酸法提纯高碳石墨氢氟？要不要试试压滤机

提纯高碳石墨的方法有很多，一般分为化学提纯和高温提纯，本文主要想和大家介绍化学提纯中的酸碱法，即利用氢氟酸对石墨进行提纯。此法成熟有效，比较让人头疼的缺点是对设备腐蚀性太强，对生产过程和生产中产生的废水处理要求非常严格。

酸洗大致流程为：

加料—加酸—反应釜反应除杂—离心机水洗脱水—放料—干燥—污水处理

加料

加料是用提升架升到高楼平台倒入反应釜中。

加酸

加酸过称主要是先把各种酸加入到各自的酸灌中，通过观察酸灌的容量刻度来定量，在准备就绪后打开阀门通过泵或者重力流入反应釜中，具沟通了解酸洗酸主要有四种HF（40%）、Hcl（30%）、HNO3（30%）、H2SO4 （92.5%）。加酸顺序主要是钙不高先加Hcl，之后在按顺序加H2SO4、HF、HNO3，原因是钙碱土含量高费酸，从成本考虑Hcl最便宜；如要钙含量正常，就按H2SO4、Hcl、HF、HNO3顺序加酸，主要是H2SO4放热方面考虑，并且每种酸加入后反应一段时间在加入另一种酸，据说更加合理。配比上主要是考虑原料中的各种微量元素不同，酸的配比除杂加酸不同，主要有技术部门负责配比，每次都是先有技术部门小样实验，在进行酸量的微调，高碳石墨中杂质虽不完全相同，但大致相同，主要含有硅酸盐矿物和钾、钙、纳、镁、铝、铁等化合物。任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，因此在其中加入盐酸、硝酸、硫酸可使沉淀物溶于水，除去这些杂质。

以酸洗两遍为例，总体质量配比大致为HF：Hcl：HNO3：H2SO4 =2:2:1:1。以下为奥宇其中一个产品的酸洗时间和配比数据：

第一遍 质量比HF：Hcl：HNO3：H2SO4=250：150：0：150 酸洗时间16小时

第二遍 质量比HF：Hcl：HNO3：H2SO4=140：270：100：0 酸洗时间12小时

反应釜反应除杂

反应釜内衬主体为塑料材质，极易损坏报废。目前奥宇1线反应釜8个，二线反应釜7个，二线其中有2个是电加热搅拌方式，比较适合北方尤其冬天生产，但造价高，其余都为蒸汽方式加热搅拌。反应釜一般酸洗温度控制在80℃左右，各种酸不会和石墨本身发生任何反应，但温度过高不利于工艺，如100度以上，氢氟酸就会开始腐蚀石墨。1线反应釜为2立方米，2线反应釜为2.2立方米。一次加料1.05吨左右，为一个批次，加酸大概600公斤，加水300公斤左右。此外夏天5—10月天热一般物料酸洗两遍可以合格，且酸用量也少，针对蒸汽系统冬天冷温度降低快，酸洗都在三遍以上，且用酸量也大，电加热系统可克服此问题。

离心机脱水干燥

离心机1线有5个，2线有4个，离心机为张家港骏宇设备公司和永达机械设备公司，其中一家离心机型号为PG2.1250，功率为22kw，310L。离心机内部主要有滤布，物料带水在高速旋转离心作用小，水透过滤布过滤掉，采用边加水水洗边滤水的方式，回收率的高低就主要取决于滤布的目数，但同时目数太大，滤水性差，离心时间长，一般滤布为1000目—2000目左右。因此酸洗粒度越小的产品损失越大，粒度偏移越大。以酸洗12料为例，奥宇刚开始实验时。回收率只有10%，目前奥宇据说只能做到80%左右，据说他们是采用在滤布上沾一定厚度的料，不去除清洗，增大物料流失阻力，以此来阻挡细料流失。离心机加料时要在中速旋转中加料（25HZ），防止物料被甩出，在调成高速50HZ，离心机一次加料基本在200公斤，离心5回一个批次，离心时间看酸的多少，一般在20—40分钟，清洗一吨石墨大概需水5吨，离心物料含水量控制在25%以内，一般情况下在18%左右。

放料

放料主要是检测离心机甩出水的PH，符合要求即可放料，进行抽检和烘干。

干燥

干燥目前该公司采用两步式微波干燥，即用微波先干燥一遍，去除一定水分，在重复一次干燥，达到干燥，目前水分可做到0.05%以下。

水处理

水处理方式为用石灰中和酸，检测合格后，抽出水除去掺杂的石灰，排放或者循环使用。污水处理系统目前有4个大池子，其中第一个池子在屋下为酸水暂存池（9米×6米×4米），第二池子为中和池（6米×6米×4米），每天大概需要石灰80—100袋，每袋30公斤，中和后的水经过压滤机除杂，水进入第三个或者第四个池子，第三个和第四个池子都为蓄水池（9米×6米×4米），经过沉降检测合格后排放或者在使用到其他工序。通过了解这种方式中和酸比较浪费石灰，可以采用石灰棒按一定距离分散固定在水中，定期更换石灰棒，让水流过中和酸比较经济。

来源：河南久鼎压滤机有限公司

声明：转载此文是出于传递更多信息之目的。若有来源标注错误或侵犯了您的合法权益，请作者持权属证明与本网联系，我们将及时更正、删除，谢谢。 联系方式：services@kjzj.com